激光粒度分析儀是一種基于光散射原理的高精度顆粒測量儀器,廣泛應用于材料科學、工業生產及環境監測等領域。其核心原理是:當激光束照射到顆粒時,會發生衍射和散射現象,散射光的強度與角度分布與顆粒大小密切相關。通過測量不同角度的散射光信號,并利用Mie散射理論或Furanhofer衍射理論進行計算,可精確推導出顆粒的粒徑分布。
在應用領域方面,激光粒度分析儀發揮著重要作用。在材料科學中,它用于分析金屬粉末、陶瓷原料及納米顆粒的粒度分布,優化材料性能;在工業生產中,它助力涂料、化工及水泥行業控制產品質量,如監測鈦白粉粒徑以提升涂層光澤度;在環境監測領域,它可分析大氣中的PM2.5、PM10等氣溶膠粒徑分布,為污染防控提供數據支持。
一、實驗前準備
環境要求
溫度:15-30℃,避免陽光直射或空調直吹。
濕度:≤70%RH,防止光學元件受潮。
平臺:穩固實驗臺,遠離強電磁干擾源(如大型電機)。
電源:使用穩壓器,避免電壓波動影響儀器穩定性。
開機與預熱
依次打開主機、循環/干法分散系統電源及計算機,啟動配套軟件。
預熱時間:15-30分鐘(具體參考儀器手冊),確保激光光源穩定。
選擇測試模式
濕法測試:適用于易分散、不溶于液體的樣品(如碳酸鈣、藥物API)。
干法測試:適用于疏水性、易團聚或不宜接觸液體的樣品(如金屬粉、奶粉)。
二、樣品制備
濕法測試樣品準備
分散介質:選擇透明、無雜質、與樣品不反應的液體(如去離子水、乙醇),必要時添加分散劑(如六偏磷酸鈉)。
取樣與超聲:取10-100mg樣品加入燒杯,超聲分散2-5分鐘(功率根據樣品調整,避免顆粒破碎)。
干法測試樣品準備
干燥處理:確保樣品無水分(如60℃烘干2小時)。
過篩:用100目篩去除大塊結團或雜質。
進樣速率控制:通過調節振動頻率或氣壓,保證顆粒均勻分散進入測量區。
三、儀器校準與背景測試
光學系統校準
使用標準微球(如NIST可溯源10μm聚苯乙烯乳膠球)驗證儀器準確性,校準周期建議每3-6個月一次。
背景測試
濕法:僅加入純凈分散介質,運行“背景測試”,確保遮光度接近0%,信號平穩。
干法:確保測量腔體無樣品,啟動分散氣路,運行背景測試至信噪比高、能量值平穩。
四、正式測試操作步驟
濕法測試流程
向循環進樣器中加入分散介質至合適液位,啟動攪拌和超聲(低功率)。
緩慢加入分散好的樣品,調節濃度使遮光度在10%-20%之間。
重復測量2-3次,確保結果重復性(RSD<3%)。
干法測試流程
將樣品裝入干法進樣器料斗,設置分散氣壓(0.2-0.5MPa)和進樣速度。
點擊“開始”,樣品被氣流分散并通過激光束,控制遮光度在5%-15%。
重復測試2-3次,確保數據穩定性。
五、數據處理與報告
查看粒徑分布曲線
關注體積分布、數量分布(部分軟件支持)及關鍵參數:
D10:10%的顆粒粒徑小于此值。
D50(中位徑):50%的顆粒粒徑小于此值。
D90:90%的顆粒粒徑小于此值。
Span(分布寬度):=(D90-D10)/D50,值越小分布越窄。
設置光學參數
若軟件未自動識別,需手動輸入樣品折射率(RI)和吸收率(Absorption)。例如:
石墨:RI=2.0,Abs=0.1
二氧化硅:RI=1.55,Abs=0.01
導出報告
保存原始數據(.txt/.csv)、分布圖及測試條件,生成PDF報告用于質量記錄。
六、測試后清理與關機
濕法系統清理
排空樣品池,用去離子水或乙醇沖洗管路、鏡頭窗口及樣品池3次,擦干外部。
關閉循環泵和超聲,確保無殘留液體。
干法系統清理
清空剩余樣品,用毛刷或q槍清潔進樣管、噴嘴及鏡頭保護窗,防止粉末堆積。
關機順序
關閉軟件→主機電源→氣源(干法)→計算機,必要時斷開電源并覆蓋防塵罩。
