X射線熒光光譜儀（XRF）是一種用于快速、無損分析材料元素組成及含量的精密分析儀器，廣泛應用于地質礦產、冶金、環境監測、石油化工、電子電器、建筑材料、考古及RoHS合規檢測等領域。其工作原理基于X射線激發樣品中原子產生特征熒光輻射，通過檢測不同元素發出的特征X射線能量或波長，實現定性與定量分析。

　　該儀器具有無需復雜前處理、分析速度快（數秒至數分鐘）、樣品無損、可測固體/液體/粉末等多種形態等優點。在RoHS指令檢測中，XRF被廣泛用于篩查電子產品中的有害元素（如Pb、Cd、Hg、Cr??、Br等）；在金屬冶煉中用于合金成分快速判定；在土壤和水質分析中用于重金屬污染評估。

　　X射線熒光光譜儀（XRF）通過X射線激發樣品中的原子產生熒光，進而分析元素組成和含量，其使用細節涵蓋環境準備、安全防護、操作流程、樣品處理、數據分析及維護保養等方面，具體如下：

　　一、環境準備

　　溫濕度控制

　　實驗室溫度建議保持在10-30℃，濕度控制在40-70%，避免儀器內部結露或元件受潮。

　　確保操作臺面平穩，遠離振動源，以減少測量誤差。

　　通風與電磁屏蔽

　　實驗室需具備良好的通風條件，防止X射線泄漏。

　　避免強電磁干擾，如大型電機、高頻設備等，確保儀器信號穩定性。

　　二、安全防護

　　輻射防護

　　X射線具有輻射性，操作前需確保所有人員接受安全培訓，穿戴鉛眼鏡、防護服等個人防護裝備。

　　在儀器周圍設置明顯的輻射警示標識，并劃定控制區（輻射劑量<2.5μSv/h）和監督區（輻射劑量<0.5μSv/h）。

　　操作人員需配備個人TLD劑量計，并建立年度累積劑量檔案，遵循ALARA原則（合理可行z低輻射）。

　　液氮操作安全

　　若儀器使用液氮冷卻檢測器，需佩戴防凍手套和護目鏡，防止凍傷。

　　添加液氮時，用漏斗緩慢倒入，避免飛濺，且液氮罐內殘留液氮需揮發完q后再添加。

　　三、操作流程

　　開機與預熱

　　檢查儀器外觀是否完好，各部件連接是否緊密，確保電源、冷卻系統、計算機接口等連接穩固。

　　依次打開UPS電源、變壓器電源、主機及計算機，啟動控制軟件（如SPECTRAplus、M4 Tornado等）。

　　等待儀器自檢完成，確認光管、探測器、真空系統等初始狀態正常。

　　預熱時間一般為5-15分鐘（具體時間取決于儀器型號和環境溫度），使儀器達到穩定工作狀態。

　　樣品加載與測量

　　樣品準備：

　　固體樣品：表面需光滑平整，避免塵埃、油污或氧化層。必要時用碳化鎢研磨至表面粗糙度Ra<0.8μm。

　　粉末樣品：采用硼酸鑲邊壓片法，壓力>20T，保壓120秒，確保壓片無氣孔。粉末粒度需<75μm，以減少顆粒效應對檢測結果的影響。

　　液體樣品：使用專用聚乙烯杯配合6μm聚酯膜密封，防止揮發或泄漏。確保樣品無氣泡，且密封良好以避免真空環境下泄漏。

　　樣品放置：將制備好的樣品放入樣品托盤或自動進樣器中，調整位置使待測區域位于檢測窗口中心，關閉樣品室門。

　　參數設置：根據樣品性質和分析需求，設置測量模式（定性/定量分析）、管電壓（通常為15-50kV）、管電流（1-1000μA）等參數。調整光斑尺寸、準直器角度以及測量時間（單點掃描時間可設為7-10ms）。

　　開始測量：點擊“開始測量”按鈕，儀器自動掃描樣品并記錄熒光光譜數據。測量過程中，避免移動樣品或儀器，防止數據失真。

　　數據分析與結果輸出

　　定性分析：通過譜圖匹配識別元素峰，結合莫塞萊定律（√(1/λ)=k(Z−σ)）確認元素種類。使用FP法（基本參數法）或經驗系數法解譜，計算元素含量百分比。

　　定量分析：根據分析元素種類，選用與樣品基體匹配的標準樣品（如NIST SRM 610玻璃標樣）進行校準。導入或創建適合樣品的校準曲線，確保定量分析的準確性。

　　結果輸出：將測量結果以文本、圖表或數據庫的形式輸出，便于對樣品的成分進行分析和研究。

　　四、維護保養

　　日常清潔

　　定期清理儀器外表，避免灰塵和污物積存。清潔樣品托盤和表面，確保無殘留物影響下次使用。

　　對于采用真空系統的XRF，要定期檢查真空泵的工作狀態，確保真空度符合要求。如有必要，更換真空泵油。

　　定期校準與驗證

　　能量校準：每日開機后執行，使用標準樣品（如Cu-Kα:8.04keV,Ag-Kα:22.1keV）校準儀器能量刻度。

　　定量校準：根據分析元素種類，選用與樣品基體匹配的標準樣品進行校準。

　　重復性測試：每季度進行重復性測試（RSD<1.5%），評估儀器精密度。

　　部件檢查與更換

　　定期檢查X射線管的窗口是否清潔、有無損壞。在使用過程中，注意控制管電壓和管電流，避免長時間高負荷運行，以延長X射線管的使用壽命。

　　探測器是XRF的核心部件，要特別注意保護。避免探測器受到撞擊、污染等損害。定期對探測器進行清潔和校準，確保其性能穩定。

　　定期檢查真空封擋、光管狀態和粉塵收集器，確保儀器長期穩定運行。更換易損件（如電池、濾光片），確保儀器正常運行。

　　軟件與數據管理

　　定期更新儀器軟件，以獲得更好的性能和更多功能。

　　定期備份儀器數據和設置，以防意外丟失。