在X射線衍射實驗中任何一種粉末的衍射技術都要求樣品是十分細小的粉末顆粒，只有這樣才可以使試樣在受光照的體積中有足夠多數目的晶粒；才能滿足獲得正確的粉末衍射圖譜數據的條件：即試樣受光照體積中晶粒的取向的*隨機性；只有這樣才能保證用照相法獲得相片上的衍射環是連續的線條；才能保證用衍射儀法獲得的衍射強度值有很好的重現性，才能有效抑制由于晶癖帶來的擇優取向；才能在定量解析多相樣品的衍射強度時，忽略消光和微吸收效應對衍射強度的影響。在實驗時，試樣實際上是不動的，即使使用樣品旋轉器，由于只能使樣品在自身的平面內旋轉，并不能很有效的增加樣品中晶粒取向的隨機性，因此衍射儀對樣品粉末顆粒尺寸的要求比粉末照相法的要求高得多，有時甚至那些可以通過360目（38μm）的粉末顆粒都不能符合要求。對于高吸收的或者顆粒基本是個單晶體顆粒的樣品，其顆粒大小要求更為嚴格。